凝膠測(cè)定原理
當(dāng)聚合作用在液體聚合物中進(jìn)行時(shí),將達(dá)到一個(gè)點(diǎn),在該點(diǎn)上每個(gè)分子平均有一個(gè)交聯(lián),此時(shí)將觀察到凝膠。所形成的凝膠可能是軟的,但它具有固體從變形中恢復(fù)彈性的性質(zhì)。從液體變?yōu)楣腆w之前,粘度會(huì)顯著上升。
測(cè)量凝膠時(shí)間的儀器必須能夠區(qū)分高粘度狀態(tài)和彈性狀態(tài)。通過(guò)粘度變化操作的凝膠計(jì)時(shí)器原則上是錯(cuò)誤的,盡管它可以對(duì)特定產(chǎn)品進(jìn)行有用的控制測(cè)試,但不能根據(jù)凝膠的基本理論分析給出時(shí)間。
Techne凝膠計(jì)時(shí)器的設(shè)計(jì)基于上述考慮。一個(gè)扁平的加重圓盤(pán)通過(guò)連接桿連到電動(dòng)馬達(dá)上,加重圓盤(pán)在聚合物液體中處于重力作用。電動(dòng)馬達(dá)向上拉動(dòng)圓盤(pán),當(dāng)在凝膠點(diǎn)時(shí),聚合物的剛性足以支撐圓盤(pán)的重量,連桿被壓縮并關(guān)閉電路,電動(dòng)馬達(dá)停止并點(diǎn)亮聲光提示。凝膠時(shí)間可在電動(dòng)馬達(dá)的數(shù)字計(jì)數(shù)器上讀取。
雖然圓盤(pán)的運(yùn)動(dòng)同時(shí)受到彈性力和粘性力的影響,但是凝膠發(fā)生前的粘性遠(yuǎn)遠(yuǎn)無(wú)法使得連桿被壓縮并關(guān)閉電路。
B.A.Hills的研究表明,通過(guò)適當(dāng)選擇圓盤(pán)直徑,儀器測(cè)量的凝膠時(shí)間與P.J.Flory分析的預(yù)測(cè)值非常一致。